avangard-pressa.ru

Бектемісова А.Ө., доцент, х.ғ.к. - Химия

МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ

УБӘКІРОВА Г.Б.

В011200 «Химия» мамандығы үшін

Химиялық эксперименттің теориясы мен практикасы» пәнінен

Дәрістер курсы

Петропавл қ.

2015 ж.

М. ҚОЗЫБАЕВ АТЫНДАҒЫ СОЛТҮСТІК-ҚАЗАҚСТАН

МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ

УБӘКІРОВА Г.Б.

В011200 «Химия» мамандығы үшін

Химиялық эксперименттің теориясы мен практикасы» пәнінен

Дәрістер курсы

Петропавл қ.

2015 ж.

Рецензент

Бектемісова А.Ө., доцент, х.ғ.к.

Әзірлеген:

1. Әубәкірова Г.Б., доцент, х.ғ.к. ________________

Дәрістер оқу жоспары және жұмысшы оқу бағдарламаларына сәйкес құрастырылды. Химиялық эксперименттің теориясы мен практикасы пәні бойынша материалды толық қамтиды. Дәрістер курсының нұсқасын электрондық кітапханадан табуға болады.

М. Қозыбаев атындағы СҚМУ сапа менеджменттік жүйесі

ISO 9001:2008 талаптарына сәйкестікке сертификацияланған

ЛЗ 1. Кіріспе. Лабараториялық жабдық және көмекші құралдар.

Шыны ыдыспен жұмыс істерде есте сақтау керек, шыны түбегейлі сынғыштыққа ие. Сондықтан шыны заттарды қолданарда және оларды сақтауда ыдыстын сыну қаупінен құтылу үшін және сынған ыдыстан жарақат алудан сақтану үшін барынша жағдай жасау керек.

Колбаны, цилиндрді, стаканда шкаф сөрелерінде сақтайды, сөрелерді басқа заттармен үйіп тастауға болмайды. Ххимиялық стакандар «матрешка» әдісімен орналастыруға болады. Бұл орын үнемдейді және стакандарды басқа ыдыстармен соқтығысуынан сақтайды.

Сөреде орналастырылмайтын (бюреткалар, пипеткалар, капилярлар, бөлгіш воронкалар) ұзын шыны ыдыстарды үстел жәшіктерінде сақтайды. Әдетте пипеткалар және бюреткалар диаметрлі өніммен салыстырғанда жуан қабырғыға ие, сондықтан оларды бірнеше қатар етіп орналастырса да жәшікте сирек сынады. Пипеткадағы ең сынғыш жері ол – мұрны. Пипетка сынған мқрынмен қолдануға жарамсыз оның көмегімен керекті көлемді өлшеу мүмкін емес. Сол себепті пипетка мұрның соққыдан сақтау керек. Олармен жұмыс істегенде пипетканың ұшымен түбін жіне колбаның қабырғасын соғуға болмайды. Жұмыс істейтін пипеткалар штативті үстелде немесе фарфорлы стакандарда орналасуы керек түбі сүзгіш қағазбен жабылуы керек. Пипеткаларды ауыстырып алмау үшін жұмыста қолданған таза пипеткалардан әдетте пайдаланылған пипеткаларды мұрнын төмен қаратады, ал тазаларын жоғары қаратады.

Жұмыс үстелінде тек керекті әрдайым қолданылатын ыдысты ғана қою керек. Сирек үсталатын өнім ортақ шкафта жеке сақталады. Егер ыдыс өзінің тұрақты орнын иемденбесе ол бейберекет, тығыз сақталады әрі сөзсіз сынады.

Өнделген тығынмен немесе шүмекпен химиялық ыдысты тек қана таза куйде сақтайды. Шлифтер тұрып қалмау үшін тығынмен және колбаның аузына қағаз кесіндісін қояды. Өңделген шүмекпнен де дәл осылай жасайды. Тұрып қалған шлифтерді ағаш балғамен ішкі тетігін сәл соғу арқылы алады немесе шлифті еріткішпен жібітеді (спирт, ацетон). Бірақ та барлық жағдайда күш қолдану шекті болу керек. Физикалық күштің шыны ыдыстармен жұмыс істегенде қолданылуына жол берілмейді.

Әр түрлі шыны ыдыстардың бөлшектерін құрып жинау қысқышта, иілгіш тығыннан жасалған амортизирленген төсенішпен жабдықтау немесе аса жіңішке емес резин түтіктің бөлігімен бекіту ұсынылады.

Сұйықтықты араластырғанда шыны таяқшаның ұшына резина кигізу керек (сұйық заттармен жұмыс істегенде) немесе тефлонды бекіту керек.

Жұқа қабырғалы шыны ыдысқа қатты затты енгізгенде түбіне тастауға болмайды ыдысты қырындатып ұстап, қатты затты қырымен түсіру керек.

Жарық ыдысты қолдануға тыйым салынады! Сынған ыдыстың шыныларын щетка көмегімен жинайды, қолмен алуға болмайды.

Шыны ыдысты қыздырарды есте сақтау керек, жұқа қабырғалы ыдыстарға қарағанда жуаң қабырғалы ыдыстар температураның өзгеруіне нашар шыдайды, сондықтан ерітіндіні қайнатуды тек қабырғасы жұқа ыдыстарда жүргізуге болады.

Жуан қабырғалы ыдыстың біркелкі қызбауынан сақтау керек – эксикаторлар, Бунзена колбалары, біркелкі цилиндрлер т.б. Оларды тіпті ыстық суда жууға, оларға ыстық ерітінділер құюға, қызған кептіргіш шкафқа қоюға болмайды.

Шыны ыдыстарды ашық отқа қыздыру ұсынылмайды. Қыздуруда үлкен мәнге шыны ыдыстың пішіні ие. Дөңгелек пішінді колбаларды ашық отта қыздыруға болады сол уақытта колбаның тегіс түппен болуы бұл алынып тасталды(исключение). Қыздырғанға шыдамды тегіс колбаларды сулы немесе майлы моншаларда немесе спиральмен жабылған электр пештерінде қыздырады.

Ыстық ерітінділері бар ыдыстарды екі қолмен тасыиалдайды. Ыдысты орамалмен бұрады бір қолмен мойнынан, ал екінші қолмен колбаның түбінен ұстайды. Аздап ысытқан химиялық стаканды екі қолмен көтереді стаканның бүгілген шеті сұқ саусаққа сүйену керек.

Лабораторияда дәнекерленген ампуладағы реактивтердің үлгілері жиі қолданылады. Абайлап ампуланы ашу үшін керек орнында аздап егеумен егелеп, егелеген жердіорамалмен немесе мақтамен орап, ампуланы сындыру керек. Егер де жеңіл күш ампуланы ашуға жеткіліксіз болса тағы егелеп, жоғарыдағы осы әдісті тағы қолдану керек.

Синтез жүргізуде ыдыстың тазалығы үлкен рөл ойнайды. Нашар жуылған ыдыс(алдыңғы тәжірибеден қалған калдықтар немесе жууға қолданған құралдан) тәжірибеде кемшілік келтіруі мүмкін немесе мүлде бұрмалауы мүмкін.

Кейбір беттік белсенді заттар сонымен қатар ыдыс жууға арналған 1 мг/мл концентрациялы сабын кейбір бактерияның түрін түгелдей жояды. Сондықтан қолданатын ыдыс таза болу қажет. Лабораториялық ыдысты жууда механикалық және химиялық тәсіл қолданылады.

Химиялық қатты затпен ластанған шыны ыдыс (механикалық шөгіндіні жою мақсатында) арнайы ыскышпен өңдеу мүмкін. мҚолданбаған және маймен ластанбаған жаңа ыдысты ысқышты қолданып ыстық сумен сабынмен жууға болады.

Ысқышты абайсыз қолдану арқасында оның үшкір ұштарымен ыдыстың түбін немесе қабырғасын сындырып алуға болады. Мұндай болмау үшін ысқыштың металл ұшына резина түтік орналастыру керек.

Маймен ластанған ыдысты әр түрлі синтетикалық жуғыш заттармен жіне кальцийленген ас содасымен (Na2CO3) жууға болады. Жуылған ыдысты ағынды сумен шаю керек, кейін 3-4 рет дистиллденген сумен шаю керек. Жақсы жуылған ыдыста су тамшы қалдырмай ағу керек.

Шыны ыдысты лабораторияда химиялық әдіспен тазалау үшін әр түрлі ерітінділер жасайды.

Ыдысты жуудың танымал тәсілі хромды қоспа. Бұл қоспа өз алдына калий бихроматы (К2Сг207) концентрленген күкірт қышқылының (бір бөлігі К2Сг207 үш бөлікке H2SO4) ерітіндісі болып есептеледі. Есте сақтау керек екі затты араластырғанда қатты қызу жүреді сондықтан қоспаны үлкен фарфорлы ыдыста дайындаған жөн. Дайын хром қоспасы қызыл кірпіш түске ие және күшті тотықтырғыш ерітіндінің қасиетімен жақсы жуғыш қасиетке ие.

Хромдық қоспамен ыдыс жуу үшін ыстық күйде сонымен қатар суық күйде қолдануға болады. Әйнекті тазалау үшін бұл құрам бөлме температурасында 12-24 сағат, ыстық қоспамен өңделген жағдайда (80°) 20-40 минут жеткілікті. Бірақ әдетте суық қоспа жиі қолданылады. Ластанған ыдыс хромдық қоспаға батырып қояды және келесі күнге дейін қояды.

Ыдысты қоспамен өңдегеннен кейін мұқият ағынды сумен жуу керек сосын бірнеше рет дистиллденген сумен тұздарды кетіру үшін жуады. Қышқыл жуылғандығына көз жеткізу үшін индикатор қағазымен немесе лакмус ерітіндісінің тамшысын қолданамыз.

Хромды қоспа өте сирек ерітінді болып табылады сондықтан онымен жұмыс істегенде абай болу керек. Қоспадағы ыдысты қолмен алуға болмайды, ол үшін арнайы қысқыш немесе пинцет қолданылады. Құрамның теріге, киімге шашырауына жол бермеу керек бұл терінің күюіне және киімнің бүлінуіне әкеледі. Егер хромды қоспа теріге немесе киімге шашыраса сол бөлікті тез арада сумен шаю керек кейіннен әлсіз сода немесе аммиак ерітіндісімен (1—2%) жараны емдеу керек.

Қолдану шамасына қарай хром қоспасы түсін жасылға ауыстырады, сонымен бірге қышқылдық қасиеті азаяды, ал қоспаның жуғыштық қасиеті артады. Ссондықтан жасыл түсті хромдық қоспа өңделген деп есептеледі. Өңделген қоспаны раквинаға төгуге болмайды себебі металдық және қазіргі заманғы ішкі канализацияның жүйесінің пластмасса трубасын бүлдірмеу үшін. Мұндай болмау үшін хром қоспасын сілтімен бейтараптау немесе сумен қатты араластыру керек.

Ақуыз затты құрайтын құрғап қалған қалдықар шыны колбаларда, цилиндрлерде, пипеткаларда, пробиркаларда алдымен натрий және калий гидроксидінің ерітіндісінде қою керек ақуыздың еруіне ықпал етеді және сумен шайғаннан кейін хромдық қоспамен шаю керек.

Ферменттермен жұмыс істеген ыдысты хромдық қоспамен жууға болмайды. Мқны былай түсіндіреді мұндай ыдысты осындай қоспамен жуғаннан кейін шыныда жіңішке хромдық байланыстың қабықшасы қалады, оны кетіру ұлкен еңбекті қажет етеді.

Бұндай жағдайда ыдысты концентрленген күкірт және азот қышқылының қатынасымен жасайды (1:1).

Лабораторияда химиялық тазалауда басқа да заттық қоспалар қолданылады:

1. калий бихроматының ерітіндісі К2Сг207 (200 г) 1 л концентрленген азот қышқылында. Бқл қоспа әдеттегі хромдық қоспаға қарағанда өте күшті тіпті жуғыштық қасиетте де асып түседі;

  1. ыдысты жуудың тиімді және жақсы әдісі болып сілтілік калий пермаганатының(КМпО4) ерітіндісі болып табылады. Қаныққан натрий және калий гидроксидінің ерітіндісін қаныққан калий пермаганатына қосады. Ыдысты мұндай ерітіндімен 6-12 сағат құяды кейін мұқият сумен жуылады. Бұл жуғыш ерітінді хром қоспасы сияқты өте сирек болып саналады және онымен жұмыс істерде абай болу керек. Калий пермаганатының (КМпО4) ерітіндісін ыдыс жууда қолданғанда қоңыр дақ пайда болу мүмкін. Ол қымыздық қышқылымен (Н2С2О4) немесе күкіртті қышқылмен(H2SO3) шайғанда тез кетеді;
  2. қарапайым және қол жетімді жуғыш құрал бірдей көлемді тұз қышқылынан(НС1) және 5 % - дық сутек тотығынан (Н2О2) дайындалады. Бұл қоспаның жетістігі боп шыныда қиын кетіретін дақтың болмауы;
  3. органикалық ластанған ыдыстарды, суда ерімейтін бояғыштарды, майлы қалдықтарды, органикалыұ реактивтерден қалған қалдықтарды т.б. жуу үшін органикалық ерітінділерді қолдануға болады – этиль спирті, ацетон, хлоформ. Органикалық қалдықтарды толығымен жою үшін колбалар, цилиндрлер, пробиркалар бірнеше рет шаяды. Органикалық ерітінділердің көп мөлшерін құрайтын сұйықтықтарды раквинаға төкпейді регенерацияға жинайды. Регенерация процесі ерітіндіні қайнатады ол жұмыста қолдануға мүмкіндік береді.

Ыдысты жууда көптеген жуу құрамдарды қолдануға болады бірақ оларды таңдауда бірінші ластанудың ерігіштігін ескеру керек және қарапайым және тиімді әдісті қолдану керек.

Үлкен шыны ыдыстарды жууға арналған ерітінді құйылған ыдысқа сыйдыру мүмкін емес болады. Сондықтан мұндай ыдыстарды ерітіндімен толтырып бірнеше сағатқа қалдырады. Бюретканы жуу үшін оны штативте бекіту керек оған жуғыш ерітіндіні құйып 6-8 сағатқа қалдырады.Бюретканы жуар алдында муфтадан шүмекті суырып алу керек, оны жағылған майдан органикалық ерітінді – эфир немесе спирт арқылы тазалап, шүмекті муфтаға қойып және резинамен бекіту керек себебі жуғанда түсіп қалмау үшін. Бюретканың шүмегінің астында кішкене стакан қою керек май жағылмаған шүмек ағуы мүмкін. 6-8 сағат өткеннен кейін жуғыш ерітіндіні бюреткадан шүмек арқылы төгеді және бірнеше рет бюреткагы ағынды сумен және дистиллденген сумен шаяды. Кейін бюретканы кептіреді және шүмек пен муфтаны вазелиньмен немесе арнайы маймен жағады. Жақсы жуылған бюретка ішіндегі сұйықтықты ағызған кезде тамшы қалмайды және мениск дұрыс иілген пішінге ие болады.

Ыдыс жуу техникасында жұмыстың қауіпсіз жүргізілуіне көп көңіл бөлінеді. Физиологиялық белсенді компоненттермен ластанған ыдыстарды резиналы қолғаппен ғана жуу керек.

Кейде лабораториялық тәжірибеде уытты заттар қолданылады. Жуар алдында олардың қалдықтары бөлінген немесе залалсыздандырылған болуы керек арнайы сыйымдылыққа жиналған. Мұндай ыдысты тазалау тартпа шкафта желдеткішті қосу арқылы жүргізу қажет.

Әдебиеттер::

1. Кузнецов И.Н. Информация: сбор, защита, анализ.
Учебник по информационно-аналитической работе. - М.: ООО Изд. Яуза, 2001.

2. Лудченко А.А., Лудченко Я.А., Примак Т.А.
Основы научных исследований: Учеб. пособие / Под ред. А.А. Лудченко. — 2-е изд., стер. — К.: О-во "Знания", КОО, 2001. — 113 с.

3. Наймушин А.И., Наймушин А.А. Методы научных исследований. Материалы для изучения. Электронный вариант. – Уфа, ЛОТ УТИС, 2000.

4. Пустовалова Л.М., Никанорова И.Е. Техника лабораторных работ. - Ростов-на-Дону: Феникс, 2004. – 288 с.

5. Иванова Н.В., Рубе В.А. Химический эксперимент: методика и техника. - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. - 200 с.

6. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2).

7. Волков А.И., Жарский И.М. Большой химический справочник - Мн.: Современная школа, 2005. – 608 с.

ЛЗ 2. Химиялық экспериментті қою және жоспарлау.

Химиялық экспериментті жоспарлауға көп көңіл бөлінеді. Экспериментті жоспарлау(ағл. experimental design techniques) – тәжірибені нәтижелі қоюға бағытталған шаралар жинағы. Экспериментті жоспарлаудың басты мақсаты – минималды мөлшерде жүргізген тіжңрибеде өлшеудің максималды дәлдігіне жету және статистикалық нәтиженің анықтылығының сақталуы.

Экспериментті жоспарлау әдісі керек тәжірибиенің санын азайтуға мүмкіндік береді рационалды тәртіпті бекіту және тәжірибені өткізу шарты олардың түріне және нәтиженің дәлдігіне байланысты.

Сауатты, рационалды құрылған эксперимент дәлме дәл нәтиже алуға мүмкіндік беріп қана қоймайды, сонымен қатар химиялық реактивтермен ұзақ уақыт кетіруден сақтайды.

Зерттеулік процесспен басқа түрден ерекшеленетін бір түрдің мақсатты бағытталған әрекеті:

· Қиялдағы объектілермен ойша эксперимент деп атауға болатын шығармашылық бөлімді құрайды;

· Елеулі түрде характеристикалық құбылыстарды, процесстерді түсінуге бағытталған, нәтижесінде жалпы маңызды принцип, заңдылық және заң формасында шығады;

· Зерттеуші ешқандай да алгоритмдық жетістікке алдын ала ие болмайды, сонымен қатар мәселені әдебиеттерден және өзіннің әріптестерінен сұрауға болмайды;

· Зерттеуші ғылыми мәселенің қиындығында қалады, мәліметтің жеткіліксіздігін, айқын белгісіз бағыттағы ізденуді сезінеді. Ал оған дейінгі зерттеулер мәселеде бұған сәйкес келмейді. Бұл қарама – қайшылық зерттеушінің шығармашылық жағдайының басы, гипотеза және ғылыми зерттеу әдісі шартты жасалады.

Шығармашылық процесте кез келген кемшілік кетуі мүмкін. Олар алдыңғы тәжірибе ерекшелігінің әсер етуінен, ассоциатты байланыс, шартты ғылыми ортада мәселенің өңделуі жағдайында пайда болады.

Методологиялық принцип жүйесіне сүйене отырып, зерттеуші анықтайды:

· Зерттелетін объект және зат;

· Олардың шешімінің реттілігі;

· Қолданылатын әдістер.

Ғылыми зерттеуде екі дәрежені шартты белгілеуге болады:

· эмпирикалық;

· теоритикалқ.

Эмпирикалық зерттеу дәрежесі бірінші өңделген қазіргі фактілік материалмен байланысты. Әдетте екіге бөледі: шынайы және ғылыми фактілер.

Шынайы факт – бұл болған немесе шын мәнінде болып жатқан жағдай, құбылыс бұл зерттелетін объектінің түрлі жақтары, қасиеттері, қарым – қатынастары.

Ғылыми факт – бұл шынайы фактіге, тексерілген, мағыналы және логикалық ойлау түрінде тіркелген талдауға салу.

Зерттеу процесінің құрылымдық компоненті (экспериментальды бөлікті жобалаушы) жалпы ғылыми қызметтің этап қатары түрінде көрсетілген.

Этап I. Зерттеудің мәселесімен жалпы танысу онын ішкі шегін анықтау.

Бұл этапта онын әзірлеу дәрежесі, клешегі орнатылады. Зерттеуші анық осы мәселе бойынша білімнің қоғамға қажеттілігін түсіну керек.

Этап II. Зерттеу мақсаттарын тұжырымдау.

Зерттеу мақсаттарына зерттеу үдерісінің жаңа жағдайының нәтижесіне енеді немесе сапалық жаңа жағдай – міндет пен заттың арсындағы қателікті жеңу нәтижесі. Қалыртастырудан басқа жалпы мақсаты жиі және сирек мақсатқа бөлінеді.

Зерттеу мақсаты нақты тұжырымдалу қажет және болжау жағдайын сипаттайтын өзінің сөзін табу әлеуметтік тапсырысқа сай объектінің тәжірибесінде көру.

Этап III. Зерттеу гипотезасының әзірленуі.

Гипотеза – бұл теориялық жағдайдың жиынтығы, шындық тексерілуге тиіс. Зерттеу гипотезасы жаңа теорияның бейнесі болып табылады, егер келесі жұмыстың қадамында дәлелденген жағдайда. Сондықтан зерттеу гипотезасын жасауда ғылыми теорияның негізгі функциясын ескеру керек.

Этап IV. Міндет қойылымының зерттелуі. Белгіленген эксперимент.

Гипотетикалық ұсынылған зерттелетін құбылыстың ішкі механизмдерінің функционалдығы шамамен жазылған онын елеулі мінездемесінің зерттеу мақсатымен байланысты яғни соңғы жобаланған нәтижемен. Бұл қарым – қатынас зерттеу тапсырмасының тұжырымдалуына мүмкіндік береді.

Мұндай теоретикалық жұмыс өндіру пішініне және нақты тапсырманың іздеу мазмұнына бағытталған, оңтайландыруға ұмтылған, шартты түрлендіруге (ішкі және сыртқы, бар және экспериментальды әкелетін), нәтижесінде гипотетикалық себепті іздеу байланысы әділ заңдылықтың барлық сызықтарын алады.

Зерттеу тапсырмаларын тұжырымдау процесінде ережеге сәйкес белгіленген экспериментті жүргізу қажеттілігі туындайды оны қою үшін эксперимент алдындағы негізгі, қалыптастыратын бастапқы фактілік жағдай жасалған. Белгіленген экспериментті жүргізу өңделген зерттеу тапсырмасын жоғары анықталған және дәл жоғары дәрежеге жеткізуге мүмкіндік береді.

Этап V. Экпериментті қайта жасау түрі және оны ұйымдастыру.

Эксперименталды жұмыстың бағдарламасы (яғни барлық нақты сынақ мерзімі бойынша жұмыстардың тізімі), эксперимент әдісі және эксперименталды процестің қазіргі тіркеу техникасы тура және жанама байқау арқылы жүргізіледі, әңгіме жүргізу, сауалнама, барлық құжатты және материалды айғақты барынша жаттау арқылы жүзеге асырылады.

Этап VI. Экспериментті ұйымдастыру және өткізу.

Экспериментті ұйымдастыру және өткізу эксперименталды құжаттың сынақ мерзімінен басталады: зерттеу әдістері, сауалнама, сұрақтар, әңгімелесу бағдарламалары, кестелер мен матрица тіркеуге және деректерді жинауға арналған. Мұндай тексерісті тағайындау – мүмкін нақтылықты енгізеді, құжаттамаға өзгеріс,артынша артық ауыртпашылық болмау үшін фактілік мәліметтер жинағынан уақыт алатын және мәселенің орта сұрақтарынан назарды алаңдататын артықтарын алады.

Экспериментті жүргізу жоспарын құру тәжірибиенің саны мен реті, жинау тәсілдерін, сақтау және мәліметтерді құжаттауға анықтама болжайды. Тәжірибені өткізу реті маңызды егер шығатын параметр (фактор) зерттеу барысында бір және сол объектінің бір тәжірибеде әр түрлі мағына қабылдаса да маңызды болады. Жағдай қатарында систематикалық іс-әрекет параметрлерін есептеу және бақылау қиын, оларды кездейсоқ, әдейі жасалған тәжірибені өткізудің кездейсоқ реті қайта жасайды.Бұл анализ нәтижесіне математикалық статистикалық теорияның әдісін қолдануға болады.

Тәжірибе реті зерттеудің іздеу процесінде де маңызды: таңдалған іс-әрекеттің реттілігіне байланысты эксперименталды іздеуде объектінің оңтайлы ара қатынас параметрі немесе қандай да бір процессте көп немесе аз тәжірибе керек болуы мүмкін. Бұл эксперименталды тапсырма оңтайлы шешімнің математикалық тапсырмасының сандық іздеуіне ұқсайды. Бір өлшемдік іздеу әдісі өте жақсы жасалған (бір факторлы бір критерийлі тапсырма) Фибоначчи сияқты әдіс алтын қиманың әдісі.

Этап VII. Жалпылау және эксперименталды мәліметтердің синтезі.

Жалпылау және эксперименталды мәліметтердің синтезі кезеңінде зерттеу объектісі жайында толық қайта жасау басталады, бірақ қарым-қатынас тұрғысынан қарағанда және эксперименталды қайта жасау негізінде.

Фактілік материал әр түрлі негіз бойынша біліктілікке ұшырайды, статистикалық реттілік жасалады, бөлу полигоны, даму тұрақтылығының үрдісін табады, эксперименталды объектінің ықпалы мен зерттеуіне сапа жасау бәйгесі. Индуктивті және дедуктивті фактілік материалдың жалпылауы көрнекілік, анықтылық, релеванттық талапқа сай құрылады.

Ұсынылған мәліметтерге сүйене отырып, зерттеуші өз кезегінде нормативтік методологиялық бағдарды ұйымдастыруды зерттейтін әрекетті алады. Жұмыс тізімінің ретті жұмысы алдында жасалғандардың әрқайсысы келесісінің орындалуын логикалық қамтамасыз етеді, соңғы нәтижені қалыптастырады, мұндай жағдайда толықтығымен, дәлелдігімен және қолданбалы сапамен көп мүмкіндік алады.

Әдебиеттер:

  1. Кузнецов И.Н. Информация: сбор, защита, анализ.
    Учебник по информационно-аналитической работе. - М.: ООО Изд. Яуза, 2001.
  2. Лудченко А.А., Лудченко Я.А., Примак Т.А.
    Основы научных исследований: Учеб. пособие / Под ред. А.А. Лудченко. — 2-е изд., стер. — К.: О-во "Знания", КОО, 2001. — 113 с.
  3. Наймушин А.И., Наймушин А.А. Методы научных исследований. Материалы для изучения. Электронный вариант. – Уфа, ЛОТ УТИС, 2000.
  4. Иванова Н.В., Рубе В.А. Химический эксперимент: методика и техника. - Петропавловск: СКГУ им.М.Козыбаева, 2012. - 200 с.

Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: «Дрофа», 2002. в 2-х книгах. 368 с. (книга 1); 384 с. (книга 2).

ЛЗ 3, 4. Химиялық реактивтер. Алынғанда және затты тазалағанда қолданылатын лабораториялық тәсілдер.

Лабораторияда синтез жүргізуді реактивтер деп аталатын химиялық затсыз жүргізуге болмайды. Қолданылатын әр түрлі заттың синтез процесінде мөлшері өте көп.

Химиялық заттарды олардың тазалық деңгейіне, қолдану аясына қарай, реактивтердің қасиеттеріне қарап жіктеуге болады.

1. Айтарлықтай дәрежеде синтезді жүргізу қолданылатын заттардың тазалық деңгейіне байланысты. Лабораториялық тәжірибеде сапасы мемлекеттік стандартқа сай реттелетін реактивтерді қолданады. Заттың негізгі құрамына сай және химиялық реактивтердің қоспаларының келесі тазалық маркасы бар:

а) таза (ч): негізгі заттың құрамы құрайды >98%. Жалпы қоспаның құрамы 2% - дан аспайды;

б) анализ үшін таза (ч.д.а): негізгі заттың құрамы > 99%. Жалпы қоспаның құрамы 0,5-1%;

в) химиялық таза (х.ч). Қоспаның құрамы 10-3 – 10-5% - дан аспайды. Синтезді орындауда «Х.Ч.» маркасын айрықша қолданады; «Ч.Д.А.» маркасы реактивтерді тазалыққа тексеруге дайындағанда қолданылады.

г) арнайы мақсаттар үшін. Химиялық реактивтерге ерекше техникалықталаптар қойылады - ғылым мен техниканың жаңа саласында өте таза заттар қолданылады

(спектральды – таза боп бөлінеді (С.П.); эталонды тазалық (Э.Ч.); ерекше таза (О.Ч.)). Қоспаның құрамы өте таза заттарда 10-5-10-10% - нан аспайды.

2. Реактивтер қолдану аясына байланысты жиі жіктеледі: жалпы қолданылатын индикаторлар, микроскопияға арналған бояғыштар, хроматографиялар, дезинфекцияға арналған реактивтер.

3. Қасиеттеріне байланысты реактивтер бөлінеді:

а) ылғал тартқыш (ылғал сезгіш). Ылғалды сіңіру реактив қаптамасының герметикалық болмауынан паййда болуы мүмкін және заттың ылғалдануына әкеп қана қоймай сонымен қатар заттың қасиетінің өзгеруіне әкеледі. Гигроскопиялық заттарға жатады, мысалы: натрий гидроксиді,аммоний хлориді, қышқылдық ангидриттер және т.б.;

б) жарықсезгіш. Қышқылдық, қайта қалпына келушілік, изомеризация т.б. реакциясына ене отырып кейбір заттар жарықтың әсерінен өзгереді. Мұндай жарықсезгіш реактивтерге жатады мысалы: йод ерітіндісі, күмістің бірігуі, анилин және т.б. жатады;

в) өрт қаупі бар. Тұтану көзімен қысқа уақыт байданысқа қабілетті (ұшқын, қыздыру талшығы, жалын) немесе өздігінен түтанатын байланыстар жатады. Тез тұтанғыш сүйықтықтарға (Л.В.Ж.) көпшілік сұйық еріткіш жатады (спирт, ацетон, бензол, этилацетат, эфир);

г) улы. Көптеген химиялық реактивтер үлкен немесе кіші дәрежеде улы. Ерекше қауіпті адам ағзасына ұзақ уақыт байланыс аралығында систематикалық дәл түсу созылмалы ауруды тудырады (сынаптың, мышьяктың бірігуі, көгерткіш қышқыл, метанол және т.б.). Күнделікті көп мөлшреде қолданатын бірігулер де улы болуы мүмкін. Мұндай заттармен тек тартпа шкафта жұмыс істеу керек.

Реактивтерді сақтау

Лабораториядағы химиялық заттар құрамның атымен және оның формуласымен қамтылу керек.

Тыйым салынады:заттарды этикеткасыз қолдануға және сақтауға. Егер заттың нақты формуласын қоя алмаса онда мұндай реактив жойылу керек. этикеткадағы керек белгілеулер:

1) Заттың атауы және оның химиялық формуласы;

2) Реактивтің массасы;

3) жіктелуі;

4) топтаманың номері;

5) жасалу күні.

Реактивтер тұтынушылар ыдысына сай қапталуы керек, герметикалық қапталған және стандартты этикеткаға сай жабдықталған болуы қажет. Әр жіктелген реактивтер үшін ыдыстағы этикетка белгілі бір түсте немесе онда түсті жолақ болу керек:

Реактивтердің жіктелуі Этикетка түсі Таза Жасыл Анализ үшін таза Көк Химиялық таза Қызыл Ерекше таза Сары

Улы, өрткеқауіпті, жарылғыш қауіпті қасиеттері бар реактивтерге бөлек этикетка жазылады:

Аты Түсі Өрткеқауіпті Қызыл Улы Сары Жарылғыш қауіпті Көк Судан қорғау Жасыл

Лабораториялық бөлмеде химиялық заттың тек аз қоры сақталу керек. Оларды банкада, склянкада жонып тегістелген шыны пробкамен және полиэтиленнен жасалған пластмасса қақпақпен, ал айрықша ұшқыштарын (мысалы хлорсутекті қышқыл, аммиак ерітіндісі, бром) – тартпа шкафта арнайы полкада сақтайды. Лабораториялық бөлменің әр жұмысында бір уақытта сақталатын жалпы өртеқауіпті сұйықтық қоры тәуліктік қажеттіктен аспауы керек, бір жұмысшыға 2 – 3 литрден көп емес. 50 мл ЛВЖ бар склянкалар жанатын қатты жабылатын қақпақпен, қабырғасымен және түбімен, асбест салынған темір жәшіктерде сақталуыы керек. Жарық сезгіш реактивтер қара қағазбен оралған қара склянкаларда немесе банкада сақталады. Қатты уларды бекітілген шкаф пен сейфтерде сақтау керек. Реактивтерді сақтау қатаң түрде тек арнайы жабдықталған және жақсы желдетілген бөлмеде сақтауға рұқсат беріледі. Реактивтерді ортақ сақтау, бір бірімен өзара қарым – қатынасқа икемді мысалы тотықтырғыштар және қалпына келтіруші, қышқылдар және сілтілер рұқсат етілмейді.

Келесі реактивтер тобын ерекше сақтау керек:

1) жарылғыш заттар;

2) ыстық және сұйытылған газдар;

3) өздігінен тұтанатын немесе өздігінен жанатын заттар;

4) улар.

Реактивтерді сақтау шамасы мен ережесі жұмыс ерекшелігіне сай, қолда бар жабдықтар, қойма бөлмелері т.б. бөлек ұйымдарда өңделеді және бекітіледі.